Im Labor stabil, in der Produktion ausflockend: Ist dieses Fass mit Wachsemulsion wirklich schuld?

Ein Fass mit Wachsemulsion steht seit sechs Monaten im Lager. Sie nehmen eine Probe, führen die Tests durch und jeder Indikator erfüllt die erforderlichen Spezifikationen.

Es wurde als „stabiles Produkt“ gekauft: gleichmäßig im Aussehen, ohne Trennung oder Ausflockung. Auch nach der Lagerung bleiben die Testergebnisse unverändert.

Aber sobald es in die Produktionslinie gelangt, ändert sich alles.

Die Emulsion wird im angegebenen Verhältnis zum System gegeben und die Verarbeitung beginnt unter Hitze und Druck. Die Emulsionspartikel rücken näher zusammen und bilden größere Aggregate. Die Verteilung wird ungleichmäßig und schließlich bilden sich sichtbare Flocken. Es entstehen Oberflächenfehler, die die Qualität der gesamten Charge gefährden.

Auch nach der Reinigung der Anlage, dem Austausch des Materials und der Wiederaufnahme der Produktion tritt das gleiche Problem an der gleichen Stelle wieder auf.

Du recherchierst noch einmal. Die Emulsion selbst besteht die Prüfung und Ihre bestehende Rezeptur läuft seit langem problemlos.

Für sich genommen scheint beides in Ordnung zu sein – warum kommt es also immer wieder zu Ausflockungen in Ihrer Produktionslinie?

Warum ist die Emulsion von selbst stabil, flockt aber in Ihrem System aus?

Bei einer Wachsemulsion handelt es sich nicht einfach um in Wasser gelöstes Wachs. Es besteht aus winzigen Wachspartikeln, die in einem wasserbasierten Medium verteilt sind. Um die gleichmäßige Verteilung dieser Partikel zu gewährleisten, bilden Emulgatoren eine Schutzschicht um sie herum und verhindern so eine Aggregation.

Die Stabilität einer Emulsion hängt jedoch von mehr als der Emulsion selbst ab. Es hängt auch davon ab, wie die Partikel miteinander interagieren und ob sie nach dem Mischen der Emulsion mit anderen Zutaten dispergiert bleiben können.

Das erste, was man verstehen muss, ist, dass die Ausflockung von Wachsemulsionen verschiedene Ursachen haben kann.

Änderungen der Elektrolytkonzentration, pH-Schwankungen, Inkompatibilität zwischen Emulgatoren und anderen Zusatzstoffen, Temperaturänderungen und Verarbeitungsscherkräfte können die Stabilität der Emulsion beeinträchtigen. Um die eigentliche Ursache zu ermitteln, sind Systemanalysen und kontrollierte Vergleichstests erforderlich.

In diesem Kundenfall hat Rallychem dies durch Vergleichstests bestätigt Elektrolyte in der Formulierung des Kunden waren ein Schlüsselfaktor für den Verlust der Emulsionsstabilität. Um zu verstehen, warum, müssen wir zunächst untersuchen, wie Emulsionspartikel dispergiert bleiben.

1. Warum verklumpen Emulsionspartikel nicht so leicht?

Bei anionischen und kationischen Wachsemulsionen ist die elektrostatische Abstoßung zwischen Partikeln häufig ein wichtiger Stabilisierungsmechanismus.

Partikel in einer anionischen Emulsion tragen typischerweise eine negative Oberflächenladung, während Partikel in einer kationischen Emulsion typischerweise eine positive Oberflächenladung tragen. Teilchen mit der gleichen Ladungsart stoßen sich gegenseitig ab, wodurch es für sie schwieriger wird, sich anzunähern und zusammenzuballen.

Stellen Sie sich diese Abstoßung als eine unsichtbare „Barriere“ zwischen Teilchen vor. Solange die Barriere wirksam bleibt, können die Partikel einen gewissen Abstand einhalten und dispergiert bleiben.

Aber diese Barriere ist nicht behoben. Bestimmte Inhaltsstoffe in der Formulierung eines Kunden können die ionische Umgebung um die Partikel verändern und die elektrostatische Abstoßung schwächen, die sie voneinander trennt.

2. Woher kommen Elektrolyte und warum beeinflussen sie die Stabilität der Emulsion?

Elektrolyte sind Stoffe, die beim Auflösen in Wasser Ionen bilden.

Sie stammen nicht unbedingt aus Salz, das der Formulierung direkt zugesetzt wird. Möglicherweise sind sie bereits im System des Kunden vorhanden. Zu den gängigen Quellen gehören:

Prozesswasser: Calcium- und Magnesiumionen in hartem Wasser können die Stabilität der Emulsion beeinträchtigen.

Säuren, Laugen und pH-Einsteller: Diese können die ionische Umgebung verändern. Bei durch ionisierbare Gruppen stabilisierten Emulsionen können pH-Änderungen auch die Oberflächenladung der Partikel verändern.

Harze, Füllstoffe und andere Zusatzstoffe: Bestimmte Rohstoffe können lösliche Salze, ionische Komponenten oder andere Substanzen enthalten, die die Stabilität der Emulsion beeinträchtigen.

Verunreinigungen in anderen Zutaten: Auch wenn bewusst auf die Zugabe von Elektrolyten verzichtet wird, können mit den Rohstoffen Elektrolyte oder andere destabilisierende Stoffe in das System gelangen.

Diese Stoffe führen nicht automatisch zur Ausflockung. Ihre Wirkung hängt von ihrer Art und Konzentration sowie von der Wechselwirkung mit dem vorhandenen Emulgatorsystem ab.

Wenn die Ionenstärke eines Systems zunimmt, beeinflussen Ionen die Ladungsverteilung um die Partikel herum. Dadurch kann die elektrische Doppelschicht um ihre Oberflächen herum komprimiert werden, wodurch der effektive Bereich der elektrostatischen Abstoßung verringert wird.

In einigen Systemen können multivalente Ionen auch mit geladenen Gruppen auf Partikeloberflächen interagieren, was die Stabilität weiter verringert.

Dadurch können sich Teilchen, die zuvor voneinander getrennt waren, nun leichter annähern. Sobald die Abstoßungskräfte nicht mehr ausreichen, um eine Aggregation zu verhindern, kann es zur Ausflockung kommen.

Dies war das Hauptproblem in unserem Kundenfall: Die Wachsemulsion war für sich genommen stabil, aber nachdem sie in die Formulierung des Kunden eingegeben wurde, veränderte sich die ionische Umgebung und der ursprüngliche Stabilisierungsmechanismus reichte nicht mehr aus, um die Dispersion aufrechtzuerhalten.

3. Wie unterscheiden sich nichtionische, anionische und kationische Wachsemulsionen?

Unterschiedliche Emulsionstypen beruhen auf unterschiedlichen Stabilisierungsmechanismen. Daher können ihre Reaktionen auf Elektrolyte und andere Formulierungsbestandteile unterschiedlich sein.

Anionische Wachsemulsionen

Die Partikel tragen typischerweise eine negative Oberflächenladung und sind auf elektrostatische Abstoßung sowie alle anderen vorhandenen Stabilisierungsmechanismen angewiesen, um eine Aggregation zu verhindern. Wenn die Ionenstärke zunimmt, kann sich der effektive Bereich der elektrostatischen Abstoßung verringern. Auch mehrwertige Ionen wie Calcium und Magnesium können mit bestimmten anionischen Gruppen interagieren. Wasserqualität, Elektrolytkonzentration und pH-Wert sind daher wichtige zu untersuchende Faktoren.

Kationische Wachsemulsionen

Die Partikel tragen typischerweise eine positive Oberflächenladung und können auch durch die Ionenstärke und den pH-Wert beeinflusst werden. Wenn in der Formulierung anionische Zusatzstoffe vorhanden sind, kann es zu Ladungsneutralisierung oder Komplexbildung kommen, was möglicherweise zur Aggregation von Partikeln führt. Die tatsächliche Wirkung hängt von den Eigenschaften und Mengenverhältnissen der Zutaten sowie der Reihenfolge der Zugabe ab.

Nichtionische Wachsemulsionen

Diese beruhen im Allgemeinen weniger auf elektrostatischer Abstoßung. Stattdessen können hydratisierte Ketten des Emulgators für eine sterische Stabilisierung sorgen und so verhindern, dass Partikel in direkten Kontakt kommen und sich aggregieren.

Nichtionische Emulsionen sind daher möglicherweise weniger empfindlich gegenüber bestimmten Elektrolytveränderungen, was sie jedoch nicht universell stabil macht. Salze, Temperatur, Emulgatorhydratation und Kompatibilität mit anderen Zusatzstoffen können ihre Stabilität dennoch beeinflussen.

Es gibt keine einfache Regel, dass ein Ionentyp immer stabiler ist als ein anderer. Entscheidend ist die spezifische Emulgatorstruktur, die Eigenschaften des Wachses und die Kompatibilität zwischen der Emulsion und der Rezeptur des Kunden.

4. Warum kann es bei der Verarbeitung unter Hitze zu einer stärkeren Ausflockung kommen?

Bei Labortests wird eine Emulsion normalerweise unter relativ milden Bedingungen gehalten. In einer Produktionslinie trifft man jedoch auf eine andere Kombination von Rohstoffen und Verarbeitungsbedingungen.

Durch Erhitzen erhöht sich die Partikelbewegung und die Kollisionsfrequenz. Es kann auch den Hydratationszustand des Emulgators, seine Fähigkeit, die Partikelgrenzfläche zu schützen, und die Eigenschaften der Emulsion selbst verändern. Die tatsächlichen Auswirkungen hängen vom Emulgatortyp, der Formulierung und dem Temperaturbereich ab.

Druck allein destabilisiert eine Emulsion nicht zwangsläufig. Unter Druck stehende Produktionsprozesse sind jedoch häufig mit Strömungs-, Scher- und lokalen Temperaturänderungen verbunden. Diese Bedingungen können Partikelwechselwirkungen und den Dispersionszustand des Systems beeinflussen.

Wenn Elektrolyte den ursprünglichen Stabilisierungsmechanismus bereits geschwächt haben, können Erhitzung und Verarbeitung die Partikelaggregation weiter beeinflussen, wodurch die Ausflockung wahrscheinlicher oder ausgeprägter wird.

Deshalb reicht das Aussehen einer Emulsion bei der Lagerung nicht aus, um festzustellen, ob sie für die Produktion geeignet ist.

Lagerstabilität bedeutet, dass die Emulsion unter bestimmten Lagerbedingungen stabil bleibt. Anwendungsstabilität bedeutet, dass eine geeignete Dispersion aufrechterhalten werden kann, nachdem es in die Formulierung des Kunden eingegeben und den tatsächlichen Verarbeitungsbedingungen unterzogen wurde. Das ist nicht dasselbe.

Der mögliche Flockungsprozess lässt sich wie folgt zusammenfassen:

Elektrolyte aus der Rezeptur des Kunden gelangen in die Emulsion.

↓

Die ionische Umgebung um die Partikel verändert sich.

↓

Der effektive Bereich der elektrostatischen Abstoßung nimmt ab, wodurch die Partikelstabilität verringert wird.

↓

Erwärmung und tatsächliche Verarbeitungsbedingungen beeinflussen die Partikelaggregation zusätzlich.

↓

Partikel aggregieren und bilden Flocken, die möglicherweise zu Oberflächenfehlern im Endprodukt führen.

In diesem Fall hatte sich die Wachsemulsion während der Lagerung nicht unbedingt verschlechtert. Vielmehr konnte das Stabilisierungssystem, das es selbst stabil hielt, der Elektrolytumgebung der Kundenformulierung nicht ausreichend standhalten.

Wie lässt sich dieser Art der Flockung entgegenwirken?

Wie hat Rallychem dazu beigetragen, das Problem des Kunden zu lösen?

1. Überprüfen Sie zunächst die Emulsion, um die möglichen Ursachen einzugrenzen

Rallychem begann damit, die Wachsemulsion selbst zu testen. Zur Messung der Partikelgrößenverteilung wurde ein Laser-Partikelgrößenanalysator verwendet, während ein Zeta-Potenzialanalysator die Oberflächenladungseigenschaften der Partikel beurteilte. Ein pH-Meter und ein Leitfähigkeitsmessgerät wurden verwendet, um den Säuregehalt oder die Alkalität und die ionische Umgebung des Systems zu bewerten. Auch die Lagerstabilität wurde beurteilt.

Die Ergebnisse zeigten, dass die Originalprobe unter den Labortestbedingungen stabil blieb und keine offensichtlichen Anomalien festgestellt wurden.

Als nächstes fügten wir die Wachsemulsion zur Formulierung des Kunden hinzu und verglichen die Proben vor und nach dem Mischen und Erhitzen, wobei wir für Folgemessungen dasselbe Partikelgrößenanalysegerät verwendeten.

Die Ergebnisse zeigten, dass die Partikelgrößenverteilung nach dem Erhitzen merklich breiter wurde, was Anzeichen einer Partikelaggregation aufwies.

Dies deutete darauf hin, dass das Problem nicht einfach durch den Ausgangszustand der Emulsion erklärt werden konnte. Weitere Untersuchungen waren erforderlich, um zu verstehen, was passierte, nachdem es in das System des Kunden gelangt war.

2. Verwenden Sie Vergleichstests, um die Schlüsselfaktoren zu identifizieren

Anschließend führte Rallychem kontrollierte Tests durch, indem es die Elektrolytumgebung und die Verarbeitungstemperatur variierte.

Die Ergebnisse bestätigten dies Elektrolyte in der Formulierung des Kunden waren ein Schlüsselfaktor für die Verringerung der Emulsionsstabilität, während das Erhitzen die Partikelaggregation weiter beeinflusste.

Das ursprüngliche Emulgatorsystem allein konnte die Stabilität der Wachsemulsion aufrechterhalten, war jedoch nicht ausreichend mit der Elektrolytumgebung der Kundenformulierung kompatibel. Infolgedessen aggregierten die Partikel und es kam zur Ausflockung.

Dies erklärt, warum die Emulsion den Einzeltest bestanden hat, nach dem Mischen jedoch instabil wurde: Die Emulsion selbst zeigte keine offensichtlichen anfänglichen Anomalien, aber ihr ursprüngliches Stabilisierungssystem konnte sich nicht ausreichend an die ionische Umgebung der Formulierung des Kunden anpassen.

3. Passen Sie das Emulgatorsystem an, um das tatsächliche Problem zu lösen

Nachdem die Schlüsselfaktoren identifiziert waren, passte Rallychem die Emulgatorkombination und -anteile basierend auf den Eigenschaften des Wachses, der Elektrolytumgebung der Kundenformulierung und der Verarbeitungstemperatur an.

Das Ziel bestand darin, die Kompatibilität der Emulsion mit den tatsächlichen Anwendungsbedingungen zu verbessern, und nicht nur die Menge des Emulgators zu erhöhen.

Mithilfe unserer Laborkapazitäten für die Emulsionsvorbereitung, Partikelgrößenanalyse und Messung des Zeta-Potenzials haben wir verschiedene Formulierungen vorbereitet und verglichen, um ein besser geeignetes Emulgatorsystem für die Anwendung des Kunden zu ermitteln.

4. Simulieren Sie die Verarbeitungsbedingungen und überprüfen Sie die Verbesserung

Anschließend wurde die optimierte Wachsemulsion erneut der Rezeptur des Kunden zugesetzt und unter der Zieltemperatur und den relevanten Verarbeitungsbedingungen getestet.

Folgemessungen zeigten, dass sich die Partikelaggregation verbessert hatte, Änderungen in der Partikelgrößenverteilung besser kontrolliert wurden und der Dispersionszustand stabiler war als der der ursprünglichen Formulierung.

Durch die Kombination von Partikelgrößenanalyse, vergleichenden Systemtests und simulierter Verarbeitung ging Rallychem über die bloße Prüfung der Stabilität der Emulsion hinaus und bewertete deren Kompatibilität mit der gesamten Formulierung.

Dieser Ansatz half dem Kunden, wiederholte Materialversuche und kostspielige Produktionstests zu reduzieren.

Ist Ihre Wachsemulsion von selbst stabil, flockt aber aus, sobald Sie sie Ihrem System hinzufügen?

Warten Sie nicht, bis eine weitere Charge im Mischtank ausflockt.

Senden Sie Rallychem den Wachstyp oder die Emulsion, die Sie derzeit verwenden, Ihr Formulierungssystem, die Verarbeitungsbedingungen (Temperatur, Druck und Zeit) und Einzelheiten darüber, wo und wie die Ausflockung erfolgt.

Wir helfen bei der Untersuchung der Ursache, identifizieren die Schlüsselfaktoren, die die Stabilität der Emulsion beeinflussen, passen das Emulgatorsystem bei Bedarf an und verifizieren die Ergebnisse durch Tests.

Reduzieren Sie die Kosten für wiederholte Versuche und Produktionstests und sorgen Sie dafür, dass Ihre Wachsemulsion in Ihrem tatsächlichen Produktionssystem zuverlässig funktioniert.

Sie haben ein Flockungsproblem? Kontaktieren Sie das technische Team von Rallychem und lassen Sie uns gemeinsam eine Lösung finden.

Rallychem | Von Wachsadditiven bis hin zur technischen Unterstützung für die lokale Wachsemulsionsproduktion.