実験室では安定、生産では凝集: このワックスエマルジョンのドラムが本当に原因なのでしょうか?

ワックスエマルジョンの入ったドラム缶が倉庫に 6 か月間放置されています。サンプルを採取してテストを実行すると、すべてのインジケーターが必要な仕様を満たします。

外観が均一で、分離や凝集がなく「安定した製品」として購入されました。保管期間を過ぎても、試験結果は変化しません。

しかし、ひとたび生産ラインに入るとすべてが変わります。

エマルジョンを指定された比率でシステムに添加し、熱と圧力下で処理を開始します。エマルション粒子は互いに接近し始め、より大きな凝集体を形成します。分散が不均一になり、最終的には目に見えるフロックが現れます。表面欠陥が発生し、バッチ全体の品質が危険にさらされます。

設備を清掃し、材料を交換し、生産を再開しても、同じ場所で同じ問題が再発します。

もう一度調べてみます。エマルジョン自体は検査に合格しており、既存の配合物は長期間にわたって問題なく稼働しています。

どちらもそれ自体は問題ないように見えますが、なぜ生産ラインで凝集が発生し続けるのでしょうか?

エマルションはそれ自体では安定しているのに、システム内では凝集するのはなぜですか?

ワックスエマルジョンは単にワックスを水に溶かしたものではありません。これは、水ベースの媒体全体に分散された小さなワックス粒子で構成されています。これらの粒子を均一に分散させるために、乳化剤は粒子の周囲に保護層を形成し、凝集を防ぎます。

ただし、エマルションの安定性はエマルション自体以外にも依存します。また、粒子がどのように相互作用するか、またエマルジョンが他の成分と混合された後も粒子が分散した状態を維持できるかどうかにも依存します。

まず理解すべきことは、ワックスエマルションの凝集にはいくつかの異なる原因がある可能性があるということです。

電解質濃度の変化、pH の変動、乳化剤と他の添加剤間の不適合性、温度変化、加工時のせん断力はすべて、エマルジョンの安定性に影響を与える可能性があります。実際の原因を特定するには、システム分析と制御された比較テストが必要です。

この顧客事例では、Rallychem は比較テストを通じて次のことを確認しました。 顧客の配合物に含まれる電解質が、エマルジョンの安定性を損なう主な要因でした。 その理由を理解するには、まず乳化粒子がどのように分散したままであるかを調べる必要があります。

1. エマルジョン粒子はなぜ凝集しにくいのでしょうか?

アニオン性およびカチオン性ワックスエマルジョンの場合、粒子間の静電反発力が重要な安定化メカニズムとなることがよくあります。

アニオン性エマルジョン中の粒子は通常、負の表面電荷を帯びますが、カチオン性エマルジョン中の粒子は、通常、正の表面電荷を帯びます。同じ種類の電荷を持った粒子は互いに反発し合うため、接近して凝集することが難しくなります。

この反発を粒子間の目に見えない「障壁」と考えてください。バリアが有効である限り、粒子は一定の距離を維持して分散したままになります。

しかし、この障壁は固定されていません。お客様の配合物に含まれる特定の成分は、粒子の周囲のイオン環境を変化させ、粒子を分離する静電反発力を弱める可能性があります。

2. 電解質はどこから来て、なぜエマルションの安定性に影響を与えるのですか?

電解質は、水に溶けるとイオンを形成する物質です。

これらは必ずしも配合物に直接添加された塩に由来するとは限りません。これらは顧客のシステムにすでに存在している可能性があります。一般的なソースには次のものがあります。

プロセス水: 硬水中のカルシウムおよびマグネシウムイオンは、エマルジョンの安定性に影響を与える可能性があります。

酸、アルカリ、pH調整剤： これらはイオン環境を変える可能性があります。イオン化基によって安定化されたエマルジョンの場合、pH の変化によって粒子の表面電荷も変化する可能性があります。

樹脂、充填剤、その他の添加剤: 特定の原材料には、エマルションの安定性に影響を与える可溶性塩、イオン成分、またはその他の物質が含まれる場合があります。

他の成分の不純物: 電解質を意図的に添加しない場合でも、電解質またはその他の不安定化物質が原材料とともにシステムに侵入する可能性があります。

これらの物質は自動的に凝集を引き起こすことはありません。それらの効果は、その種類と濃度、および既存の乳化剤システムとどのように相互作用するかによって異なります。

システムのイオン強度が増加すると、イオンは粒子周囲の電荷分布に影響を与えます。これにより、表面周囲の電気二重層が圧縮され、静電反発の有効範囲が減少する可能性があります。

一部の系では、多価イオンが粒子表面の荷電基と相互作用することもあり、安定性がさらに低下します。

その結果、以前は離れていた粒子が、より容易に互いに接近する可能性があります。反発力が凝集を防ぐのに十分でなくなると、凝集が発生する可能性があります。

これが当社のお客様のケースにおける重要な問題でした。ワックス エマルションはそれ自体では安定していましたが、お客様の配合物を導入した後、イオン環境が変化し、元の安定化メカニズムでは分散を維持するのに十分ではなくなりました。

3. ノニオン、アニオン、カチオンのワックス エマルジョンはどのように異なりますか?

エマルジョンの種類が異なれば、安定化メカニズムも異なります。その結果、電解質やその他の配合成分に対する反応が異なる可能性があります。

アニオン性ワックスエマルジョン

通常、粒子は負の表面電荷を帯びており、凝集を防ぐために存在する他の安定化メカニズムとともに静電反発力に依存します。イオン強度が増加すると、静電反発の有効範囲が減少する可能性があります。カルシウムやマグネシウムなどの多価イオンも、特定のアニオン性基と相互作用する可能性があります。したがって、水質、電解質濃度、pH は調査すべき重要な要素となります。

カチオン性ワックスエマルション

粒子は通常、正の表面電荷を帯びており、イオン強度や pH の影響を受ける場合もあります。アニオン性添加剤が配合物中に存在する場合、電荷の中和または錯体形成が起こり、粒子の凝集を引き起こす可能性があります。実際の効果は、成分の性質や割合、添加順序によって異なります。

ノニオンワックスエマルション

これらは通常、静電反発力にはあまり依存しません。その代わりに、乳化剤の水和鎖が立体的な安定化をもたらし、粒子が直接接触して凝集するのを防ぎます。

したがって、非イオン性エマルションは特定の電解質の変化に対してあまり敏感ではない可能性がありますが、これによって非イオン性エマルションが普遍的に安定になるわけではありません。塩分、温度、乳化剤の水和、他の添加剤との適合性が安定性に影響を与える可能性があります。

あるイオン型が常に別のイオン型よりも安定であるという単純な規則はありません。重要なのは、特定の乳化剤の構造、ワックスの特性、およびエマルジョンとお客様の配合物との適合性です。

4. 加熱処理中に凝集がより顕著になるのはなぜですか?

臨床検査中、エマルジョンは通常、比較的穏やかな条件下に保たれます。しかし、生産ラインでは、原材料と加工条件の異なる組み合わせに遭遇します。

加熱すると粒子の動きと衝突頻度が増加します。また、乳化剤の水和状態、粒子界面を保護する能力、エマルジョン自体の特性も変化する可能性があります。実際の効果は乳化剤の種類、配合、温度範囲によって異なります。

圧力だけでは必ずしもエマルジョンが不安定になるわけではありません。ただし、加圧生産プロセスには、流れ、せん断、局所的な温度変化が伴うことがよくあります。これらの条件は、粒子の相互作用や系の分散状態に影響を与える可能性があります。

電解質が元の安定化メカニズムをすでに弱めている場合、加熱や処理が粒子の凝集にさらに影響を及ぼし、凝集が起こりやすくなったり、より顕著になったりする可能性があります。

そのため、保管中のエマルジョンの外観だけでは、製造に適しているかどうかを判断するのに十分ではありません。

保存安定性とは、エマルジョンが指定された保存条件下で安定に保たれることを意味します。塗布の安定性とは、顧客の配合に投入され、実際の加工条件を受けた後も適切な分散を維持できることを意味します。これらは同じものではありません。

潜在的な凝集プロセスは次のように要約できます。

お客様の配合物からの電解質がエマルジョンに入ります。

↓

粒子の周囲のイオン環境が変化します。

↓

静電反発の有効範囲が減少し、粒子の安定性が低下します。

↓

加熱と実際の加工条件は粒子の凝集にさらに影響します。

↓

粒子が凝集してフロックを形成し、最終製品の表面欠陥を引き起こす可能性があります。

この場合、ワックスエマルションは保管中に必ずしも劣化していなかった。むしろ、それ自体を安定に保つ安定化システムは、顧客の配合物の電解質環境に十分に耐えることができませんでした。

では、このタイプの凝集にはどのように対処すればよいのでしょうか?

Rallychem は顧客の問題の解決にどのように役立ちましたか?

1. まずエマルジョンをチェックして、考えられる原因を絞り込みます

ラリーケムはワックスエマルション自体をテストすることから始めました。レーザー粒度分析器を使用して粒度分布を測定し、ゼータ電位分析器を使用して粒子の表面電荷特性を評価しました。システムの酸性またはアルカリ性およびイオン環境を評価するために、pH メーターと導電率メーターが使用されました。保存安定性も評価しました。

結果は、元のサンプルが実験室試験条件下で安定したままであり、明らかな異常は検出されないことを示しました。

次に、顧客の配合物にワックスエマルジョンを追加し、同じ粒度分析装置を使用して追跡測定を行い、混合および加熱の前後のサンプルを比較しました。

結果は、加熱後に粒子サイズ分布が著しく広くなり、粒子凝集の証拠があることを示しました。

これは、この問題が乳剤の初期状態だけでは説明できないことを示しています。顧客のシステムに侵入した後に何が起こったのかを理解するには、さらなる調査が必要でした。

2. 比較テストを使用して重要な要素を特定する

次にラリーケムは、電解質環境と処理温度を変化させて制御されたテストを実施しました。

その結果、次のことが確認されました。 お客様の配合物中の電解質はエマルションの安定性を低下させる重要な要因でしたが、加熱は粒子の凝集にさらに影響を及ぼしました。

オリジナルの乳化剤システムはそれ自体でワックスエマルションの安定性を維持できましたが、顧客の配合の電解質環境と十分に適合しませんでした。その結果、粒子が凝集し、凝集が発生した。

これは、エマルジョンが単独のテストには合格したが、混合後に不安定になった理由を説明しています。エマルジョン自体には明らかな初期異常は見られませんでしたが、元の安定化システムが顧客の配合物のイオン環境に適切に適応できませんでした。

3. 実際の問題に対処するために乳化剤システムを調整する

重要な要素が特定されると、Rallychem はワックスの特性、顧客の配合の電解質環境、および加工温度に基づいて乳化剤の組み合わせと割合を調整しました。

目標は、単に乳化剤の量を増やすことではなく、実際の使用条件に対するエマルジョンの適合性を向上させることでした。

エマルジョンの調製、粒子サイズ分析、ゼータ電位測定のための当社のラボ機能を利用して、お客様の用途により適した乳化剤システムを特定するために、さまざまな配合を調製および比較しました。

4. 加工条件をシミュレーションし、改善を検証する

その後、最適化されたワックス エマルジョンが顧客の配合に再度追加され、目標温度と関連する加工条件下でテストされました。

追跡測定により、粒子の凝集が改善され、粒度分布の変化がより適切に制御され、分散状態が元の配合物よりも安定していることが示されました。

Rallychem は、粒径分析、システムの比較テスト、および模擬処理を組み合わせることで、エマルジョン単独の安定性のチェックを超えて、完全な配合物との適合性の評価に取り組みました。

このアプローチにより、お客様は繰り返しの材料試行とコストのかかる製造テストを削減することができました。

ワックスエマルジョンはそれ自体は安定していますが、システムに追加するとすぐに凝集しますか?

別のバッチが混合タンク内で凝集するまで待たないでください。

現在使用しているワックスの種類またはエマルション、配合システム、加工条件 (温度、圧力、時間)、および凝集が発生する場所と方法の詳細を Rallychem に送信してください。

私たちは、原因の調査、エマルジョンの安定性に影響を与える主な要因の特定、必要に応じて乳化剤システムの調整、およびテストによる結果の検証を支援します。

繰り返しの試行と製造テストのコストを削減し、ワックス エマルジョンが実際の製造システムで確実に機能するように支援します。

凝集の問題に直面していますか? Rallychem 技術チームに連絡し、一緒に解決策を見つけてみましょう。

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