Stable en laboratoire, floculant en production : ce tambour d’émulsion de cire est-il vraiment à blâmer ?

Un fût d’émulsion de cire est resté dans l’entrepôt depuis six mois. Vous prélevez un échantillon, exécutez les tests et chaque indicateur répond aux spécifications requises.

Il a été acheté comme un « produit stable » : d’aspect uniforme, sans séparation ni floculation. Même après la période de stockage, les résultats des tests restent inchangés.

Mais une fois entré dans la chaîne de production, tout change.

L'émulsion est ajoutée au système selon le rapport spécifié et le traitement commence sous chaleur et pression. Les particules de l’émulsion commencent à se rapprocher, formant des agrégats plus gros. La dispersion devient inégale et éventuellement des flocs visibles apparaissent. Des défauts de surface se développent, mettant en danger la qualité de l’ensemble du lot.

Même après avoir nettoyé l’équipement, remplacé le matériel et redémarré la production, le même problème revient au même endroit.

Vous enquêtez à nouveau. L’émulsion elle-même passe l’inspection et votre formulation existante fonctionne sans problème depuis longtemps.

Les deux semblent bien fonctionner en soi, alors pourquoi la floculation continue-t-elle à se produire sur votre chaîne de production ?

Pourquoi l'émulsion est-elle stable seule mais flocule-t-elle dans votre système ?

L’émulsion de cire n’est pas simplement de la cire dissoute dans l’eau. Il se compose de minuscules particules de cire dispersées dans un milieu à base d’eau. Pour que ces particules soient réparties uniformément, les émulsifiants fournissent une couche protectrice autour d’elles, aidant ainsi à prévenir leur agrégation.

Cependant, la stabilité de l’émulsion ne dépend pas seulement de l’émulsion elle-même. Cela dépend également de la manière dont les particules interagissent les unes avec les autres et de leur capacité à rester dispersées une fois l'émulsion mélangée à d'autres ingrédients.

La première chose à comprendre est que la floculation de l’émulsion de cire peut avoir plusieurs causes différentes.

Les changements de concentration d'électrolyte, les fluctuations de pH, l'incompatibilité entre les émulsifiants et d'autres additifs, les changements de température et le cisaillement de traitement peuvent tous affecter la stabilité de l'émulsion. L'identification de la cause réelle nécessite une analyse du système et des tests de comparaison contrôlés.

Dans ce cas client, Rallychem a confirmé par des tests comparatifs que les électrolytes présents dans la formulation du client étaient un facteur clé de la perte de stabilité de l’émulsion. Pour comprendre pourquoi, nous devons d’abord examiner comment les particules d’émulsion restent dispersées.

1. Pourquoi les particules d’émulsion ne s’agglutinent-elles pas facilement ?

Pour les émulsions de cire anioniques et cationiques, la répulsion électrostatique entre les particules constitue souvent un mécanisme de stabilisation important.

Les particules d’une émulsion anionique portent généralement une charge de surface négative, tandis que celles d’une émulsion cationique portent généralement une charge de surface positive. Les particules ayant le même type de charge se repoussent, ce qui rend plus difficile leur rapprochement et leur agrégation.

Considérez cette répulsion comme une « barrière » invisible entre les particules. Tant que la barrière reste efficace, les particules peuvent maintenir une certaine distance et rester dispersées.

Mais cette barrière n’est pas fixe. Certains ingrédients contenus dans la formulation d’un client peuvent modifier l’environnement ionique autour des particules et affaiblir la répulsion électrostatique qui les sépare.

2. D'où viennent les électrolytes et pourquoi affectent-ils la stabilité de l'émulsion ?

Les électrolytes sont des substances qui forment des ions lorsqu'elles sont dissoutes dans l'eau.

Ils ne proviennent pas nécessairement de sel ajouté directement à la formulation. Ils peuvent déjà être présents dans le système du client. Les sources courantes incluent :

Eau de traitement : Les ions calcium et magnésium présents dans l'eau dure peuvent affecter la stabilité de l'émulsion.

Acides, alcalis et ajusteurs de pH : Ceux-ci peuvent modifier l’environnement ionique. Pour les émulsions stabilisées par des groupes ionisables, les changements de pH peuvent également modifier la charge superficielle des particules.

Résines, charges et autres additifs : Certaines matières premières peuvent contenir des sels solubles, des composants ioniques ou d'autres substances affectant la stabilité de l'émulsion.

Impuretés dans d'autres ingrédients : Des électrolytes ou d'autres substances déstabilisantes peuvent pénétrer dans le système avec les matières premières, même si aucun électrolyte n'est délibérément ajouté.

Ces substances ne provoquent pas automatiquement une floculation. Leurs effets dépendent de leur type et de leur concentration, ainsi que de la manière dont ils interagissent avec le système émulsifiant existant.

Lorsque la force ionique d’un système augmente, les ions affectent la répartition des charges autour des particules. Cela peut comprimer la double couche électrique autour de leurs surfaces, réduisant ainsi la plage effective de répulsion électrostatique.

Dans certains systèmes, les ions multivalents peuvent également interagir avec des groupes chargés à la surface des particules, réduisant encore davantage la stabilité.

En conséquence, les particules qui restaient auparavant séparées peuvent désormais se rapprocher plus facilement. Une fois que les forces répulsives ne suffisent plus à empêcher l’agrégation, une floculation peut se produire.

C’était le problème clé dans le cas de notre client : l’émulsion de cire était stable en elle-même, mais après être entrée dans la formulation du client, l’environnement ionique a changé et le mécanisme de stabilisation d’origine n’était plus suffisant pour maintenir la dispersion.

3. Quelle est la différence entre les émulsions de cire non ionique, anionique et cationique ?

Différents types d'émulsion reposent sur différents mécanismes de stabilisation. En conséquence, leurs réponses aux électrolytes et aux autres ingrédients de la formulation peuvent varier.

Émulsions de cire anionique

Les particules portent généralement une charge de surface négative et s'appuient sur la répulsion électrostatique, ainsi que sur tout autre mécanisme de stabilisation présent, pour empêcher l'agrégation. Lorsque la force ionique augmente, la plage effective de répulsion électrostatique peut diminuer. Les ions multivalents tels que le calcium et le magnésium peuvent également interagir avec certains groupes anioniques. La qualité de l’eau, la concentration en électrolytes et le pH sont donc des facteurs importants à étudier.

Émulsions de cire cationiques

Les particules portent généralement une charge de surface positive et peuvent également être affectées par la force ionique et le pH. Si des additifs anioniques sont présents dans la formulation, une neutralisation des charges ou une formation de complexes peuvent se produire, provoquant potentiellement l'agrégation des particules. L'effet réel dépend des propriétés et des proportions des ingrédients, ainsi que de l'ordre d'ajout.

Émulsions de cire non ioniques

Ceux-ci reposent généralement moins sur la répulsion électrostatique. Au lieu de cela, les chaînes hydratées de l’émulsifiant peuvent assurer une stabilisation stérique, aidant ainsi à empêcher les particules d’entrer en contact direct et de s’agréger.

Les émulsions non ioniques peuvent donc être moins sensibles à certains changements électrolytiques, mais cela ne les rend pas universellement stables. Les sels, la température, l’hydratation de l’émulsifiant et la compatibilité avec d’autres additifs peuvent toujours affecter leur stabilité.

Il n’existe pas de règle simple selon laquelle un type ionique est toujours plus stable qu’un autre. Ce qui compte, c’est la structure spécifique de l’émulsifiant, les propriétés de la cire et la compatibilité entre l’émulsion et la formulation du client.

4. Pourquoi la floculation peut-elle devenir plus prononcée lors du traitement chauffé ?

Lors des tests en laboratoire, une émulsion est généralement conservée dans des conditions relativement douces. Cependant, sur une chaîne de production, on est confronté à une combinaison différente de matières premières et de conditions de transformation.

Le chauffage augmente le mouvement des particules et la fréquence des collisions. Cela peut également modifier l’état d’hydratation de l’émulsifiant, sa capacité à protéger l’interface des particules et les propriétés de l’émulsion elle-même. Les effets réels dépendent du type d’émulsifiant, de la formulation et de la plage de température.

La pression seule ne déstabilise pas nécessairement une émulsion. Cependant, les processus de production sous pression impliquent souvent des changements d’écoulement, de cisaillement et de température locale. Ces conditions peuvent influencer les interactions entre les particules et l'état de dispersion du système.

Lorsque les électrolytes ont déjà affaibli le mécanisme de stabilisation d'origine, le chauffage et le traitement peuvent affecter davantage l'agrégation des particules, rendant la floculation plus probable ou plus prononcée.

C'est pourquoi l'apparition d'une émulsion en stockage ne suffit pas à déterminer si elle est adaptée à la production.

La stabilité au stockage signifie que l’émulsion reste stable dans des conditions de stockage spécifiées. La stabilité de l’application signifie qu’il peut maintenir une dispersion appropriée après être entré dans la formulation du client et avoir été soumis aux conditions de traitement réelles. Ce n’est pas la même chose.

Le processus de floculation potentiel peut être résumé comme suit :

Les électrolytes de la formulation du client entrent dans l’émulsion.

↓

L'environnement ionique autour des particules change.

↓

La plage effective de répulsion électrostatique diminue, réduisant ainsi la stabilité des particules.

↓

Les conditions de chauffage et de traitement réelles influencent davantage l’agrégation des particules.

↓

Les particules s'agrègent et forment des flocs, provoquant potentiellement des défauts de surface dans le produit fini.

Dans ce cas, l'émulsion de cire ne s'était pas nécessairement détériorée au cours du stockage. Au contraire, le système de stabilisation qui le maintenait à lui seul ne pouvait pas résister de manière adéquate à l’environnement électrolytique de la formulation du client.

Alors, comment lutter contre ce type de floculation ?

Comment Rallychem a-t-il aidé à résoudre le problème du client ?

1. Vérifiez d’abord l’émulsion pour affiner les causes possibles

Rallychem a commencé par tester l'émulsion de cire elle-même. Un analyseur granulométrique laser a été utilisé pour mesurer la distribution granulométrique, tandis qu'un analyseur de potentiel Zeta a évalué les caractéristiques de charge de surface des particules. Un pH-mètre et un conductimètre ont été utilisés pour évaluer l'acidité ou l'alcalinité et l'environnement ionique du système. La stabilité au stockage a également été évaluée.

Les résultats ont montré que l’échantillon original est resté stable dans les conditions des tests en laboratoire, sans aucune anomalie évidente détectée.

Ensuite, nous avons ajouté l’émulsion de cire à la formulation du client et comparé les échantillons avant et après mélange et chauffage, en utilisant le même granulomètre pour les mesures de suivi.

Les résultats ont montré que la distribution granulométrique est devenue sensiblement plus large après chauffage, avec des signes d’agrégation des particules.

Cela indique que le problème ne peut pas être expliqué simplement par l’état initial de l’émulsion. Une enquête plus approfondie était nécessaire pour comprendre ce qui s’est passé après son entrée dans le système du client.

2. Utilisez des tests comparatifs pour identifier les facteurs clés

Rallychem a ensuite effectué des tests contrôlés en faisant varier l'environnement électrolytique et la température de traitement.

Les résultats ont confirmé que les électrolytes présents dans la formulation du client étaient un facteur clé dans la réduction de la stabilité de l’émulsion, tandis que le chauffage influençait davantage l’agrégation des particules.

Le système émulsifiant d’origine pouvait à lui seul maintenir la stabilité de l’émulsion de cire, mais il n’était pas suffisamment compatible avec l’environnement électrolytique de la formulation du client. En conséquence, les particules se sont agrégées et une floculation s'est produite.

Cela explique pourquoi l’émulsion a réussi les tests autonomes mais est devenue instable après le mélange : l’émulsion elle-même ne présentait aucune anomalie initiale évidente, mais son système de stabilisation d’origine n’a pas pu s’adapter correctement à l’environnement ionique de la formulation du client.

3. Ajustez le système émulsifiant pour résoudre le problème réel

Une fois les facteurs clés identifiés, Rallychem a ajusté la combinaison et les proportions d'émulsifiant en fonction des propriétés de la cire, de l'environnement électrolytique de la formulation du client et de la température de traitement.

L’objectif était d’améliorer la compatibilité de l’émulsion avec les conditions réelles d’application, plutôt que d’augmenter simplement la quantité d’émulsifiant.

En utilisant nos capacités de laboratoire en matière de préparation d’émulsion, d’analyse granulométrique et de mesure du potentiel Zeta, nous avons préparé et comparé différentes formulations afin d’identifier un système émulsifiant plus adapté à l’application du client.

4. Simulez les conditions de traitement et vérifiez l'amélioration

L’émulsion de cire optimisée a ensuite été à nouveau ajoutée à la formulation du client et testée à la température cible et dans les conditions de traitement pertinentes.

Les mesures de suivi ont montré que l'agrégation des particules s'était améliorée, que les changements dans la distribution granulométrique étaient mieux contrôlés et que l'état de dispersion était plus stable que celui de la formulation originale.

En combinant l'analyse granulométrique, les tests comparatifs des systèmes et le traitement simulé, Rallychem est allé au-delà de la simple vérification de la stabilité de l'émulsion pour évaluer sa compatibilité avec la formulation complète.

Cette approche a aidé le client à réduire les essais de matériaux répétés et les tests de production coûteux.

Votre émulsion de cire est-elle stable seule mais flocule-t-elle dès que vous l'ajoutez à votre système ?

N’attendez pas qu’un autre lot flocule dans la cuve de mélange.

Envoyez à Rallychem le type de cire ou d'émulsion que vous utilisez actuellement, votre système de formulation, les conditions de traitement (température, pression et durée) et des détails sur où et comment la floculation se produit.

Nous vous aiderons à enquêter sur la cause, à identifier les facteurs clés affectant la stabilité de l'émulsion, à ajuster le système émulsifiant si nécessaire et à vérifier les résultats par des tests.

Réduisez les coûts des essais répétés et des tests de production et aidez votre émulsion de cire à fonctionner de manière fiable dans votre système de production actuel.

Face à un problème de floculation ? Contactez l’équipe technique de Rallychem et travaillons ensemble pour trouver une solution.

Rallychem | Des additifs de cire au support technique pour la production locale d’émulsion de cire.