Stabile in laboratorio, flocculante in produzione: la colpa è davvero di questo fusto di emulsione di cera?

Un fusto di emulsione di cera è rimasto nel magazzino per sei mesi. Prendi un campione, esegui i test e ogni indicatore soddisfa le specifiche richieste.

È stato acquistato come “prodotto stabile”: di aspetto uniforme, senza separazione né flocculazione. Anche dopo il periodo di conservazione i risultati del test rimangono invariati.

Ma una volta entrato nella linea di produzione, tutto cambia.

L'emulsione viene aggiunta al sistema nel rapporto specificato e la lavorazione inizia sotto calore e pressione. Le particelle dell'emulsione iniziano ad avvicinarsi tra loro, formando aggregati più grandi. La dispersione diventa irregolare e alla fine compaiono fiocchi visibili. Si sviluppano difetti superficiali che mettono a rischio la qualità dell'intero lotto.

Anche dopo aver pulito l'attrezzatura, sostituito il materiale e riavviato la produzione, lo stesso problema si ripresenta nello stesso posto.

Indaghi di nuovo. L'emulsione stessa supera l'ispezione e la formulazione esistente funziona senza problemi da molto tempo.

Entrambi sembrano a posto da soli, quindi perché la flocculazione continua a verificarsi sulla tua linea di produzione?

Perché l'emulsione è stabile da sola ma floccula nel sistema?

L'emulsione di cera non è semplicemente cera sciolta in acqua. È costituito da minuscole particelle di cera disperse in un mezzo a base d'acqua. Per mantenere queste particelle distribuite uniformemente, gli emulsionanti forniscono uno strato protettivo attorno ad esse, aiutando a prevenire l'aggregazione.

Tuttavia, la stabilità dell'emulsione non dipende solo dall'emulsione stessa. Dipende anche da come le particelle interagiscono tra loro e se possono rimanere disperse dopo che l'emulsione è stata miscelata con altri ingredienti.

La prima cosa da capire è che la flocculazione dell'emulsione di cera può avere diverse cause.

I cambiamenti nella concentrazione dell'elettrolita, le fluttuazioni del pH, l'incompatibilità tra emulsionanti e altri additivi, i cambiamenti di temperatura e le forze di taglio possono influenzare la stabilità dell'emulsione. L'identificazione della causa effettiva richiede l'analisi del sistema e test comparativi controllati.

In questo caso cliente, Rallychem lo ha confermato attraverso test comparativi gli elettroliti nella formulazione del cliente erano un fattore chiave alla base della perdita di stabilità dell’emulsione. Per capire perché, dobbiamo prima osservare come le particelle dell’emulsione rimangono disperse.

1. Perché le particelle dell’emulsione non si aggregano facilmente?

Per le emulsioni di cere anioniche e cationiche, la repulsione elettrostatica tra le particelle è spesso un importante meccanismo di stabilizzazione.

Le particelle in un'emulsione anionica tipicamente portano una carica superficiale negativa, mentre quelle in un'emulsione cationica tipicamente portano una carica superficiale positiva. Le particelle con lo stesso tipo di carica si respingono a vicenda, rendendo più difficile per loro avvicinarsi e aggregarsi.

Pensa a questa repulsione come a una “barriera” invisibile tra le particelle. Finché la barriera rimane efficace, le particelle possono mantenere una certa distanza e rimanere disperse.

Ma questa barriera non è fissa. Alcuni ingredienti nella formulazione di un cliente possono modificare l’ambiente ionico attorno alle particelle e indebolire la repulsione elettrostatica che le tiene separate.

2. Da dove provengono gli elettroliti e perché influiscono sulla stabilità dell'emulsione?

Gli elettroliti sono sostanze che formano ioni quando disciolti in acqua.

Non provengono necessariamente dal sale aggiunto direttamente alla formulazione. Potrebbero essere già presenti nel sistema del cliente. Le fonti comuni includono:

Acqua di processo: Gli ioni di calcio e magnesio presenti nell'acqua dura possono influenzare la stabilità dell'emulsione.

Acidi, alcali e regolatori del pH: Questi possono cambiare l'ambiente ionico. Per le emulsioni stabilizzate da gruppi ionizzabili, le variazioni di pH possono anche alterare la carica superficiale delle particelle.

Resine, riempitivi e altri additivi: Alcune materie prime possono contenere sali solubili, componenti ionici o altre sostanze che influiscono sulla stabilità dell'emulsione.

Impurità in altri ingredienti: Elettroliti o altre sostanze destabilizzanti possono entrare nel sistema insieme alle materie prime, anche quando non vengono deliberatamente aggiunti elettroliti.

Queste sostanze non provocano automaticamente la flocculazione. I loro effetti dipendono dal tipo e dalla concentrazione, nonché da come interagiscono con il sistema emulsionante esistente.

Quando la forza ionica di un sistema aumenta, gli ioni influenzano la distribuzione della carica attorno alle particelle. Ciò può comprimere il doppio strato elettrico attorno alle loro superfici, riducendo la portata effettiva della repulsione elettrostatica.

In alcuni sistemi, gli ioni multivalenti possono anche interagire con gruppi carichi sulle superfici delle particelle, riducendo ulteriormente la stabilità.

Di conseguenza, le particelle che prima rimanevano separate ora possono avvicinarsi l’una all’altra più facilmente. Quando le forze repulsive non sono più sufficienti a impedire l'aggregazione, può verificarsi la flocculazione.

Questo è stato il problema chiave nel caso del nostro cliente: l’emulsione di cera era stabile di per sé, ma dopo essere entrata nella formulazione del cliente, l’ambiente ionico è cambiato e il meccanismo di stabilizzazione originale non era più sufficiente a mantenere la dispersione.

3. In cosa differiscono le emulsioni di cera non ionica, anionica e cationica?

Diversi tipi di emulsione si basano su diversi meccanismi di stabilizzazione. Di conseguenza, le loro risposte agli elettroliti e agli altri ingredienti della formulazione possono variare.

Emulsioni cerose anioniche

Le particelle tipicamente trasportano una carica superficiale negativa e si affidano alla repulsione elettrostatica, insieme a qualsiasi altro meccanismo di stabilizzazione presente, per prevenire l'aggregazione. Quando la forza ionica aumenta, la portata effettiva della repulsione elettrostatica può diminuire. Ioni multivalenti come calcio e magnesio possono anche interagire con alcuni gruppi anionici. La qualità dell'acqua, la concentrazione degli elettroliti e il pH sono quindi fattori importanti da indagare.

Emulsioni cerose cationiche

Le particelle tipicamente trasportano una carica superficiale positiva e possono anche essere influenzate dalla forza ionica e dal pH. Se nella formulazione sono presenti additivi anionici, può verificarsi la neutralizzazione della carica o la formazione di complessi, che potenzialmente provocano l'aggregazione delle particelle. L'effetto reale dipende dalle proprietà e dalle proporzioni degli ingredienti, nonché dall'ordine di aggiunta.

Emulsioni di cere non ioniche

Questi generalmente si basano meno sulla repulsione elettrostatica. Invece, le catene idratate dell'emulsionante possono fornire stabilizzazione sterica, aiutando a prevenire il contatto diretto e l'aggregazione delle particelle.

Le emulsioni non ioniche possono quindi essere meno sensibili a determinati cambiamenti elettrolitici, ma ciò non le rende universalmente stabili. Sali, temperatura, idratazione dell'emulsionante e compatibilità con altri additivi possono comunque influenzarne la stabilità.

Non esiste una regola semplice secondo cui un tipo ionico è sempre più stabile di un altro. Ciò che conta è la struttura specifica dell’emulsionante, le proprietà della cera e la compatibilità tra l’emulsione e la formulazione del cliente.

4. Perché la flocculazione può diventare più pronunciata durante la lavorazione riscaldata?

Durante i test di laboratorio, un'emulsione viene solitamente mantenuta in condizioni relativamente blande. Su una linea di produzione, tuttavia, incontra una diversa combinazione di materie prime e condizioni di lavorazione.

Il riscaldamento aumenta il movimento delle particelle e la frequenza delle collisioni. Può anche modificare lo stato di idratazione dell'emulsionante, la sua capacità di proteggere l'interfaccia delle particelle e le proprietà dell'emulsione stessa. Gli effetti effettivi dipendono dal tipo di emulsionante, dalla formulazione e dall'intervallo di temperatura.

La pressione da sola non destabilizza necessariamente un'emulsione. Tuttavia, i processi di produzione pressurizzati spesso comportano variazioni di flusso, taglio e temperatura locale. Queste condizioni possono influenzare le interazioni delle particelle e lo stato di dispersione del sistema.

Quando gli elettroliti hanno già indebolito il meccanismo di stabilizzazione originale, il riscaldamento e la lavorazione possono influenzare ulteriormente l’aggregazione delle particelle, rendendo la flocculazione più probabile o più pronunciata.

Ecco perché l'aspetto di un'emulsione durante lo stoccaggio non è sufficiente per determinare se è adatta alla produzione.

Stabilità allo stoccaggio significa che l'emulsione rimane stabile nelle condizioni di stoccaggio specificate. La stabilità dell’applicazione significa che può mantenere una dispersione adeguata dopo essere entrato nella formulazione del cliente e sottoposto alle effettive condizioni di lavorazione. Queste non sono la stessa cosa.

Il potenziale processo di flocculazione può essere riassunto come segue:

Gli elettroliti della formulazione del cliente entrano nell’emulsione.

↓

L'ambiente ionico attorno alle particelle cambia.

↓

La gamma effettiva della repulsione elettrostatica diminuisce, riducendo la stabilità delle particelle.

↓

Il riscaldamento e le effettive condizioni di lavorazione influenzano ulteriormente l'aggregazione delle particelle.

↓

Le particelle si aggregano e formano fiocchi, causando potenzialmente difetti superficiali nel prodotto finito.

In questo caso l'emulsione di cera non si era necessariamente deteriorata durante lo stoccaggio. Piuttosto, il sistema di stabilizzazione che lo manteneva stabile da solo non poteva resistere adeguatamente all’ambiente elettrolitico della formulazione del cliente.

Allora come si può affrontare questo tipo di flocculazione?

In che modo Rallychem ha aiutato a risolvere il problema del cliente?

1. Controllare prima l'emulsione per restringere le possibili cause

Rallychem ha iniziato testando l'emulsione di cera stessa. Per misurare la distribuzione delle dimensioni delle particelle è stato utilizzato un analizzatore laser delle dimensioni delle particelle, mentre un analizzatore di potenziale Zeta ha valutato le caratteristiche di carica superficiale delle particelle. Sono stati utilizzati un pHmetro e un conduttimetro per valutare l'acidità o l'alcalinità e l'ambiente ionico del sistema. È stata valutata anche la stabilità allo stoccaggio.

I risultati hanno mostrato che il campione originale è rimasto stabile nelle condizioni dei test di laboratorio, senza rilevare anomalie evidenti.

Successivamente, abbiamo aggiunto l’emulsione di cera alla formulazione del cliente e confrontato i campioni prima e dopo la miscelazione e il riscaldamento, utilizzando lo stesso analizzatore di dimensioni delle particelle per le misurazioni di follow-up.

I risultati hanno mostrato che la distribuzione delle dimensioni delle particelle è diventata notevolmente più ampia dopo il riscaldamento, con evidenza di aggregazione delle particelle.

Ciò indicava che il problema non poteva essere spiegato semplicemente dalla condizione iniziale dell'emulsione. Erano necessarie ulteriori indagini per capire cosa è successo dopo che è entrato nel sistema del cliente.

2. Utilizzare test comparativi per identificare i fattori chiave

Rallychem ha quindi condotto test controllati variando l'ambiente dell'elettrolita e la temperatura di lavorazione.

I risultati lo hanno confermato gli elettroliti nella formulazione del cliente erano un fattore chiave nel ridurre la stabilità dell’emulsione, mentre il riscaldamento influenzava ulteriormente l’aggregazione delle particelle.

Il sistema emulsionante originale poteva mantenere da solo la stabilità dell’emulsione di cera, ma non era sufficientemente compatibile con l’ambiente elettrolitico della formulazione del cliente. Di conseguenza, le particelle si sono aggregate e si è verificata la flocculazione.

Ciò spiega perché l’emulsione ha superato i test indipendenti ma è diventata instabile dopo la miscelazione: l’emulsione stessa non mostrava evidenti anomalie iniziali, ma il suo sistema di stabilizzazione originale non poteva adattarsi adeguatamente all’ambiente ionico della formulazione del cliente.

3. Regolare il sistema dell'emulsionatore per risolvere il problema reale

Una volta identificati i fattori chiave, Rallychem ha regolato la combinazione e le proporzioni dell’emulsionante in base alle proprietà della cera, all’ambiente elettrolitico della formulazione del cliente e alla temperatura di lavorazione.

L’obiettivo era migliorare la compatibilità dell’emulsione con le condizioni di applicazione reali, piuttosto che aumentare semplicemente la quantità di emulsionante.

Utilizzando le nostre capacità di laboratorio per la preparazione dell'emulsione, l'analisi della dimensione delle particelle e la misurazione del potenziale Zeta, abbiamo preparato e confrontato diverse formulazioni per identificare un sistema emulsionante più adatto all'applicazione del cliente.

4. Simulare le condizioni di elaborazione e verificare il miglioramento

L’emulsione di cera ottimizzata è stata quindi aggiunta nuovamente alla formulazione del cliente e testata alla temperatura target e alle relative condizioni di lavorazione.

Le misurazioni di follow-up hanno mostrato che l'aggregazione delle particelle era migliorata, i cambiamenti nella distribuzione delle dimensioni delle particelle erano meglio controllati e lo stato di dispersione era più stabile rispetto a quello della formulazione originale.

Combinando l'analisi delle dimensioni delle particelle, i test comparativi del sistema e la lavorazione simulata, Rallychem è andato oltre il semplice controllo della stabilità dell'emulsione per valutarne la compatibilità con la formulazione completa.

Questo approccio ha aiutato il cliente a ridurre le ripetute prove sui materiali e i costosi test di produzione.

La tua emulsione di cera è stabile da sola ma floccula non appena la aggiungi al tuo sistema?

Non aspettare che un altro lotto flocculi nel serbatoio di miscelazione.

Invia a Rallychem il tipo di cera o emulsione che utilizzi attualmente, il tuo sistema di formulazione, le condizioni di lavorazione (temperatura, pressione e tempo) e dettagli su dove e come avviene la flocculazione.

Aiuteremo a indagare la causa, a identificare i fattori chiave che influenzano la stabilità dell'emulsione, a regolare il sistema emulsionante ove necessario e a verificare i risultati tramite test.

Riduci le prove ripetute e i costi dei test di produzione e aiuta la tua emulsione di cera a funzionare in modo affidabile nel tuo attuale sistema di produzione.

Stai affrontando un problema di flocculazione? Contatta il team tecnico di Rallychem e lavoriamo insieme per trovare una soluzione.

Rallychem | Dagli additivi per cere al supporto tecnico per la produzione locale di emulsioni di cere.